羧甲基維素(cmc)被譽為“工業(yè)味精”，在石油 鉆井和采礦工程、紡織工業(yè)、造紙工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)、橡 膠工業(yè)和陶瓷工業(yè)中，有著極其廣泛的用途^。長 期以來，羧甲基纖維素都是用棉花生產(chǎn)制成的，原料 價格較高，使得CMC產(chǎn)品成本偏高。因此，利用一 些廉價原料，如植物秸稈、玉米皮、蔗渣、豆渣作為原 料制備羧甲基纖維素的技術(shù)是近年來的研究熱點。 本文擬選擇廢紙為原料制備羧甲基纖維素，既能降
低產(chǎn)品成本，又能使廢紙廢得到二次利用。
1實驗部分 1.1原料與儀器
清雜后的廢紙;氯乙酸、氫氧化鈉、雙氧水、乙醇 均為化學(xué)純。
HH-4型數(shù)顯恒溫水浴鍋。
1.2實驗方法
1. 2 1原料的精制將清雜的廢紙粉碎后，按1 :
(質(zhì)量比)的比例加入3%NaOH水溶液打衆(zhòng)，在80 ~90 °C時蒸煮2~ 3 h,洗滌過濾后，加入過氧化氫 溶液進行漂白，過濾即得到反應(yīng)原料。
1.2. 2羧甲基纖維素的制備在帶有攪拌裝置的 三口瓶中，加入10.0 g精制的原料，加入120 mL的 85 %乙醇水溶液，混合均勻后加入9. 0 g氫氧化鈉， 在35 C下恒溫攪拌反應(yīng)90 min制得堿性纖維素。 加入含12 g氯乙酸的乙醇水溶液50 mL,升溫至70 C反應(yīng)30 min滴加定量的氫氧化鈉-乙醇的堿性催 化劑溶液，在75 C攪拌反應(yīng)150 min用酸中和，用 75%乙醇洗滌2次，再用95 %的乙醇洗滌1次，過 濾，干燥得到CMC產(chǎn)品。
13產(chǎn)品分析
按照文獻[2, 3]測定產(chǎn)品的有效成分、粘度、取 代度、氯化物含量、pH值、水分等。
結(jié)果和討論
2.1雙氧水濃度對漂白效果的影響
廢紙漿顏色較深，影響產(chǎn)品的質(zhì)量。采用雙氧 水來漂白紙漿，采用不同濃度的雙氧水（1%、2%、 3%、4%)進行實驗。發(fā)現(xiàn)雙氧水濃度越高，漂白效 果越好，但3 %和4%濃度的雙氧水處理效果差別甚 微，考慮到成本采用3%濃度的雙氧水進行漂白。 如果向漂白液中加入少量的氫氧化鈉，可提高漂白 速度，縮短漂白時間。這可能是因為雙氧水在堿性 條件下分解速度快，堿的存在還可以中和氧化產(chǎn)生 的酸性物質(zhì)，從而加速脫色反應(yīng)的進行。
當(dāng)分散劑組成為m (C2H5OH) (H2〇)=85:15時，產(chǎn)品粘度最高。這是因為乙醇 溶液中含有過多的水會促進纖維素的水解，使氫氧 化鈉和氯乙酸的副反應(yīng)増加，從而引起醚化劑的利 用率下降；過多的水還會使醚化反應(yīng)后期生成的 CMC因溶脹形成凝膠包附纖維素，不利于反應(yīng)的深 入進行，引起產(chǎn)物發(fā)脹、發(fā)粘，使反應(yīng)難以進行下去; 含水量過低，不利于纖維素的膨脹和擴散，影響反應(yīng) 進程，影響產(chǎn)品質(zhì)量。
堿的加入量為9. 0 g時，產(chǎn)品 的粘度最高。當(dāng)氫氧化鈉的用量少時，纖維素的膨 化度降低，堿化不完全，也不足以形成堿纖維素和中 和醚化劑，產(chǎn)品黏度低，純度也低;氫氧化鈉用量過 多時，游離堿含量高，過量的堿與氯乙酸發(fā)生反應(yīng)， 使醚化劑消耗，降低醚化程度，產(chǎn)品粘度下降。當(dāng)堿 化溫度為35 C時，粘度最高。反應(yīng)溫度過低，堿化 不完全，產(chǎn)品粘度會降低;若溫度過高，CMC會發(fā)生水解使產(chǎn)品粘度下降。隨著堿化時間的延長，產(chǎn)品 粘度在増加。纖維的堿化是逐步完成的，隨著堿溶 液的擴散，逐步地深入到纖維的結(jié)晶區(qū)，提高了纖維 的反應(yīng)活性;但當(dāng)時間超過90min后，粘度沒有明顯 的變化。堿化時間以90 min為宜。
當(dāng)氯乙酸用量為12.0 g時， 產(chǎn)品粘度最好。醚化劑用量過多，會増加催化劑的 用量，引起副反應(yīng)増多；醚化劑過少，不能使纖維素 充分醚化。
醚化反應(yīng)溫度越高，反應(yīng)速度越快，反應(yīng)時間越 短，但副反應(yīng)同時也加快。從化學(xué)平衡角度來看，主 反應(yīng)系放熱反應(yīng)，溫度升高對生成CMC是不利的；過高的反應(yīng)溫度還會引起乙醇的揮發(fā)加快，使反應(yīng) 的均勻性下降;反應(yīng)溫度過低，反應(yīng)時間延長，醚化 劑的利用率低。醚化溫度應(yīng)控制在75 °C，反應(yīng)150 min較適宜。
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