1、本法適用于測定非牛頓流體(臺高聚物的溶液、混懸液、乳劑分散液體或表面活性劑的溶液等)的動力粘度。
2、儀器與用具
2.1旋轉(zhuǎn)式粘度計(中國藥典規(guī)定使用NDJ—1型、NDJ—4型)
2.2恒溫水浴 恒溫精度±0.1℃
2.3溫度計 分度0.2℃,經(jīng)周期檢定。
2.4頻率表 使用玩穩(wěn)頻措施的粘度計(如NDJ—1型、NDJ—4型)須備用。精度1%。
3、操作方法 精確稱取8.0g樣品,放入干燥的、去皮重的400mL高腳燒杯中,加入約100mL的80-90攝氏度熱水,攪拌10min使分散均勻,攪拌下補加冷水至總400mL。同時不斷攪拌約30min后使成為2%(w/w)的溶液,放入冰箱中冰浴冷卻到表面結(jié)薄冰,取出放入恒溫槽使中心溫度恒溫到20±0.1度檢測黏度。
3.1儀器安裝及操作按儀器使用說明書進(jìn)行,并根據(jù)供試品的粘度范圍和藥典在該品種正文項下的規(guī)定,選用適宜的轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速。
3.2按各該藥品項下的測定調(diào)整恒溫水溫度。
3.3取供試品置儀器規(guī)定的容器中,恒溫30分鐘后,依法測定偏轉(zhuǎn)角(α)。關(guān)閉馬達(dá),再重新開機測定一次,每次測定值與平均值之差不得超過平均值的±3%,否則應(yīng)做第三次測定。
3.4取2次測定的平均值按公式計算,即得供試品的動力粘度。
4、記錄與計算
4.1記錄旋轉(zhuǎn)式粘度計型號,所用的轉(zhuǎn)子號數(shù)及轉(zhuǎn)速,粘度計常數(shù)(K'值),測定溫度,以及每次測得的α值。
4.2計算式
動力粘度(MPa?s)= K'α
式中 K'為用已知粘度的標(biāo)準(zhǔn)液測得的粘度計常數(shù) α為偏轉(zhuǎn)角
灰份檢測方法:
1、供試品1.0~2.0g或各品種項下規(guī)定的重量,置已熾灼至恒重的坩堝中,精密稱定。
2、測試:將坩堝置電爐上緩緩熾灼,注意避免燃燒,至完全炭化,不冒濃煙(加熱易發(fā)泡的供試品,應(yīng)防止溢出坩堝),放冷至室溫,在700~800℃熾灼使完全灰化,移置干燥器內(nèi),放冷至室溫,精密稱定后,再在700~800℃熾灼至恒重,根據(jù)灰份重量,計算即得。
3、測定結(jié)果與報告
按下式計算灰份的百分含量
殘渣及坩堝重-空坩堝重
灰份 = ——————————————×100%
供試品重
干燥失重檢測方法:
1、常壓恒溫干燥法:取供試品,混合均勻,取約1g或各品種項下所規(guī)定的重量,置與供試品相同條件下干燥至恒重的扁形稱瓶中(供試品應(yīng)平鋪在扁形稱瓶中,厚度不可超過5mm,如為疏松物質(zhì),厚度不可超過10mm),精密稱定,除另有規(guī)定外,在105℃干燥至恒重。由減失的重量和取樣量計算供試品的干燥失重。
2、減壓干燥器或恒溫減壓干燥器法:將精密稱量裝有供試品的稱量瓶、放在電熱恒溫減壓干燥箱內(nèi),同時放入裝有五氧化二磷的培養(yǎng)皿,除另有規(guī)定外,溫度為60℃,減壓到2.67kPa(20mmHg)以下,關(guān)閉真空活塞,關(guān)掉真空泵,保持上述條件干燥至規(guī)定的時間或恒重,緩緩打開真空活塞,使空氣通過干燥系統(tǒng)進(jìn)入干燥箱內(nèi),直到恢復(fù)常壓時取出稱量瓶。若供試品易受熱分解,用裝有五氧化二磷,無水氯化鈣或硅膠的減壓干燥器干燥至恒重。
3、常壓干燥劑干燥法:將精密稱量裝有供試品的稱量瓶放入裝有五氧化二磷的干燥器內(nèi),干燥至恒重取出精密稱定。
4、測定結(jié)果
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