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羥丙基甲基纖維素的純度怎么測(cè)定

發(fā)布者: 纖維素醚-匯中化工  時(shí)間:2018-10-11

羥丙基甲基纖維素的純度測(cè)定
E.1  原理
羥丙基甲基纖維素不溶于80%乙醇,經(jīng)溶解并屢次洗刷,別離除掉樣品中80%乙醇溶解物,得到純潔的羥丙基甲基纖維素。
E.2  試劑
除非還有闡明,在剖析中僅運(yùn)用確以為剖析純的試劑和蒸餾水或去離子水或適當(dāng)純度的水。
E.2.1  95%乙醇(GB/T 679)。
E.2.2  乙醇,80%溶液,將95%乙醇(E.2.1)840ml用水稀釋至1L。
E.2.3  乙醚(GB/T 12591)。
E.3  儀器
常用實(shí)驗(yàn)室儀器和
E.3.1  磁力加熱拌和器,拌和棒長(zhǎng)約3.5cm。
E.3.2  過(guò)濾坩堝,40mL,孔徑4.5μm~9μm。
E.3.3  玻璃表面皿,φ10cm,中心有孔 。
E.3.4  燒杯,400mL。
E.3.5  恒溫水浴。
E.3.6  烘箱,能操控溫度于105℃±2℃。
E.4  程序
準(zhǔn)確稱取樣品3g(準(zhǔn)確至0.001g)于已恒重的燒杯(E.3.4)中,參加60℃~65℃的80%乙醇(E.2.2)150mL,放入磁棒,置于磁力加熱拌和器(E.3.1)上,蓋上表面皿(E.3.3),在中心孔插吊溫度計(jì),敞開(kāi)加熱拌和器,調(diào)理拌和速度防止飛濺,保持溫度于60℃~65℃,拌和10min 。
中止拌和,將燒杯置于60℃~65℃的恒溫水?。‥.3.5)中,靜置使不溶物沉降,將上層清液盡可能徹底地傾入已恒重的過(guò)濾坩堝(E.3.2)中。
加60℃~65℃的80%乙醇(E.2.2)150mL至燒杯中,重復(fù)上述拌和、過(guò)濾操作,然后借助于洗瓶用60℃~65℃的80%乙醇約250mL細(xì)心沖刷燒杯、表面皿、拌和棒及溫度計(jì),使不溶物徹底轉(zhuǎn)移至坩堝內(nèi),并進(jìn)一步洗刷坩堝內(nèi)容物。在此操作時(shí)可運(yùn)用吸濾并應(yīng)防止將濾餅吸干,如有微粒經(jīng)過(guò)濾器,則應(yīng)減緩抽吸。
注:應(yīng)確保試樣中的氯化鈉徹底被80%乙醇洗去,必要時(shí)可以用0.1mol/L的硝酸銀溶液和6mol/L的硝酸查驗(yàn)濾液是否含有氯離子。
在室溫下用95%乙醇(E.2.1)50mL分二次洗刷坩堝內(nèi)容物,最后用乙醚(E.2.3)20mL分二次洗刷,吸濾時(shí)刻不該過(guò)長(zhǎng),將坩堝放在燒杯內(nèi),于蒸氣浴上加熱至無(wú)乙醚氣味。
注:用乙醚洗刷以徹底除掉不溶物中的乙醇是必要的。如在烘箱枯燥前不徹底除掉乙醇,則在烘箱枯燥期間不可能徹底除掉。
將坩堝和燒杯置于105℃±2℃烘箱(E.3.6)中枯燥2h后,移入枯燥器內(nèi)冷卻30min并稱重,重復(fù)枯燥1h和冷卻稱重至質(zhì)量改變不超越0.003g停止。如遇枯燥1h質(zhì)量添加,則以觀察到的最低質(zhì)量為準(zhǔn)。
E.5  成果核算
羥丙基甲基纖維素的純度以質(zhì)量分?jǐn)?shù)P計(jì),數(shù)值以%表明,按式(E.1)核算:
       ………………………………(E.1)
式中:
m1——枯燥后不溶物的質(zhì)量,單位為克(g);
m0——實(shí)驗(yàn)份的質(zhì)量,單位為克(g);
w0——試樣的水分及揮發(fā)物含量,%。
以兩次平行測(cè)定成果的算術(shù)平均值修約至小數(shù)點(diǎn)后一位作為測(cè)定成果。

E.6  精密度

纖維素醚

在重復(fù)性條件下取得的兩次獨(dú)立測(cè)定成果的肯定差值不大于0.3%,以大于0.3%的狀況不超越5%為條件。
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